Untersuchungsmethoden
Phasenweise Analyse
Mehrkomponentige Materialien zu entwickeln oder zu analysieren, war bislang mit einem beträchtlichen Aufwand verbunden. Denn dazu muss das Mischungsverhalten in Abhängigkeit von der Temperatur bekannt sein und die nötigen Phasendiagramme sind zu ermitteln. Die Hürden lassen sich verkleinern.
Im Allgemeinen sind viele unterschiedliche Mischungen zu präparieren; für jede muss dann die Phasenübergangstemperatur bestimmt werden. Um dieses umfangreiche Prozedere zu vereinfachen und zu beschleunigen, haben das Fraunhofer-Institut für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF und die Universität Jena eine Hochdurchsatz-Methode zur schnellen Bestimmung des Phasenverhaltens von Mischungen entwickelt.
Im Rahmen des Forschungsvorhabens entwickelte das Fraunhofer LBF eine Hochdurchsatz-Lichtstreuanlage sowie die dazugehörige Mess- und Auswertesoftware, mit der sich die Phasenübergangstemperaturen einer sehr großen Probenzahl parallel ermitteln lassen. Anlage und Messmethodik stehen für Kunden am LBF zur Verfügung. Die Universität Jena beschäftigte sich mit der Probenpräparation mittels Synthese- und Pipettierrobotern.
Die Proben befinden sich in der neuartigen Anlage in einer Mikrotiterplatte mit bis zu 96 Näpfchen oder werden auf einem flachen Glasträger appliziert. In einem Ofen mit Inertgasspülung lassen sich auf- und absteigende Temperaturrampen mit den Proben fahren. Phasenumwandlungen wie Mischen und Entmischen, aber auch Kristallisationsvorgänge, werden sehr sensitiv mittels Kleinwinkellichtstreuung festgestellt. Hierfür sind in den Ofenwänden Quarzglasfenster gegenüber der Unter- und Oberseite der Titerplatte eingelassen. Als Lichtquelle dient ein Laser, und eine spezielle Detektionsoptik erfasst das Streumuster. Durch die Bewegung des Lasers und der Detektionsoptik werden die Näpfchen der Titerplatte kontinuierlich nacheinander abgerastert.
Die Streumuster von unterschiedlich zusammengesetzten Polymermischungen bei derselben Temperatur zeigt beispielhaft das große Bild oben. Das Streumuster in der obersten Zeile links ist kaum ausgeprägt und entspricht dem einer homogen gemischten Probe. Das stark ausgeprägte Streumuster in der obersten Zeile rechts ist typisch für eine entmischte Probe. Das mittlere Streumuster weist eine nur geringe Intensität auf: Die dazugehörende Probe ist noch nahezu homogen und beginnt sich gerade zu entmischen. Die zugehörige Temperatur kann als Phasenseparationstemperatur dieser Proben identifiziert werden. Aus den während einer Temperaturrampe für Mischungen verschiedener Zusammensetzungen aufgenommenen Lichtstreubildern lässt sich schließlich ein Phasendiagramm erstellen. Aus der Intensitätsverteilung im Streumuster lässt sich darüber hinaus auf die Phasenstruktur schließen: Ein Streumuster mit radialer Intensitätsverteilung mit vom Zentrum aus abfallender Intensität weist auf einzelne runde Tropfen hin, während eine ringförmige Intensitätsverteilung eine co-kontinuierliche Struktur wiederspiegelt.
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